Reagente quimiluminescente Isoluminol 4-Aminophthalhydrazide CAS 3682-14-2

Informação básica

Estrutura molecular

Descrição do produto

Luminol é um reagente quimiluminescente Luminol-baseado de uso geral. Seu mecanismo da luminescência é a luminescência de uma reação da oxidação. Está catalisado pela peroxidase do armorácio sob circunstâncias alcalinas e oxidado por H2O2 para produzir 4 aminophthalic o intermediário entusiasmado do ácido emite-se fotão quando retorna ao estado à terra.

Isoluminol

Aplicação

Este produto é um reagente quimiluminescente, de uso geral no immunoassay quimiluminescente, tal como o cation do metal e a detecção do sangue.

Preparação do isoluminol
Método 1: Um método para preparar um reagente luminescente do isoluminol alto do rendimento, incluindo as seguintes etapas:
(1) preparação do phthalimide: No reator, adicione 37.1g do anídrido phthalic e 9.0g da ureia, e aqueça-os acima. Quando a temperatura aumenta 120-133 ao ° C, mantenha a reação para 1-45min. Na temperatura ambiente, os produtos do phthalimide podem ser obtidos;
(2) preparação do nitrophthalimide 4: tome o ácido sulfúrico concentrado 100-140mL, posto lhe em uma garrafa da reação, adicione 24mL que fuming o ácido nítrico, posto lhe em um banho de gelo, esfrie-o ao ℃ 3-8, dentro gire-o em 500-1000r/minuto, adicione-o o phthalimide 20g sob a agitação, continue-o a agitar no ℃ 10-15 para 4h, a seguir põe-no na temperatura ambiente para 12-18h, derrame-o o líquido da reação no gelo esmagado 0.45-0.8kg no processo, filtragem da sução é executado em uma pressão de 5-15kPa obter: um produto;
preparação (de 3) do hydrazide do nitrophthaloyl 4: Em um recipiente, adicione 12g do nitrophthalimide 4, 4g do hidrato da hidrazina, 80mL da água, e maré baixa no ℃ 115-130 por 1-2 horas para obter uma solução laranja-vermelho. Após refrigerar, ajuste o pH a 3 com ácido acético glacial para precipitar uma grande quantidade de precipitado. Lave o precipitado com ácido acético diluído, filtro com sução, e seque-o para obter uma luz - amarele o produto contínuo;
preparação (de 4) do hydrazide do aminophthaloyl 4 (isoluminol): 12.6g do hydrazide do nitrophthaloyl 4 foi dissolvido calorosamente em 125mL da solução do hidróxido de sódio de 5% sob a gota de agitação contínua a solução em uma solução clara pura que contém 56g cloreto stannous do ácido clorídrico concentrado, adiciona 2-5g do dióxido do nano-titânio à solução, e reage com a luz ultravioleta 20-30 no ° C para que 10-15min obtenha uma solução clara incolor, de refrigeração a 0 menos o ℃ 5, uma grande quantidade de branco foi obtido: precipitado flocculent, filtrado com sução, o precipitado foi dissolvido com amônia de 10%, as substâncias insolúveis foram filtradas fora, e o filtrado foi acidificado com ácido acético de 20% para obter um branco precipita, que fosse dissolvido com filtragem do NaOH de 2% com sução, o filtrado é acidificado com ácido acético de 20% para obter um branco precipita, filtragem da sução, e secar para obter um sólido pulverulento branco é o produto do isoluminol;

Método 2: O método de preparar o isoluminol que usa o hydrazide do phthaloyl como a matéria prima inclui as seguintes etapas:

Etapa 1: Preparação do hydrazide do diacetylphthaloyl
Com agitação na temperatura ambiente, 60 g do desperdício seco do hydrazide do phthaloyl (pureza de 47%) e 200 ml do ácido acético foram adicionados a uma garrafa três-necked de 500 ml, e a mistura foi agitada bem. 30g do acetato do sódio foi adicionado a isso, agitado na temperatura ambiente por 30 minutos, a seguir 40g do cloreto de acetil foi adicionado gota a gota a isso, e o gotejamento foi terminado dentro de 30 minutos. Agite na temperatura ambiente para 1 hora, a seguir aqueça 70 ao ° C e continue a reação por 5 horas. Manche a placa para confirmar que o hydrazide do phthaloyl esteve convertido completamente no produto desejado, param a reação, e deixam a solução da reação naturalmente deixar cair à temperatura ambiente. A solução da reação é processada diretamente sem tratamento mais adicional.
Etapa 2: Preparação do hydrazide do nitrosodiacetylphthaloyl
Na temperatura ambiente, 15g do nitrito de sódio foi adicionado nos grupos à solução da reação da etapa precedente. Após a adição, 15g foi agitado na temperatura ambiente por 3 horas. A placa foi confirmada para confirmar que o hydrazide do diacetylphthaloyl tinha sido convertido completamente no produto desejado. Após ter parado a reação, o ácido acético foi recuperado pela destilação sob a pressão reduzida, e o restante era o hydrazide do nitrosodiacetylphthaloyl do petróleo bruto 4. O produto bruto foi usado diretamente na reação seguinte sem tratamento mais adicional.
Etapa 3: Preparação do hydrazide do nitrosophthaloyl
Com agitação na temperatura ambiente, adicione o hydrazide do nitrosodiacetylphthaloyl do petróleo bruto 4 obtido na etapa precedente a uma garrafa 500ml três-necked, adicione-lhe 200ml do álcool etílico de 95v/v%, misture-o bem, e adicione-o o óxido do sódio do hidrogênio 10g. Depois que a adição foi terminada, a reação refluxed por 5 horas. A placa foi manchada para confirmar que o hydrazide do nitrosodiacetylphthaloyl 4 tinha sido convertido completamente no produto desejado, a reação foi parada, e a solução da reação foi abaixada naturalmente à temperatura ambiente. A solução da reação é processada diretamente sem tratamento mais adicional.
Etapa 4: Preparação do isoluminol
Sob a agitação na temperatura ambiente, 10 g do thiosulfate do sódio foram adicionados à solução da reação na etapa precedente imediatamente, e a mistura foi agitada na temperatura ambiente por 30 minutos após a adição. Então, a reação foi aquecida na maré baixa por 3 horas. A placa foi manchada para confirmar que o hydrazide do nitrosophthaloyl 4 tinha sido convertido completamente no produto desejado. A reação foi parada, a solução da reação foi refrigerada naturalmente à temperatura ambiente, e filtrado então, o bolo de filtro foi recolhido. O filtrado era giratório evaporado para recuperar o álcool etílico de 95%. O resíduo foi combinado com o bolo de filtro, adicionado a 200ml da água, caloroso 80 ao ° C, e agitado por 30 minutos. Alguns sólidos eram ainda insolúveis, e filtrado quando quentes. O ácido clorídrico concentrado foi adicionado ao filtrado para ajustar o pH a 9, e o cristal foi refrigerado e cristalizado naturalmente. A filtragem rendeu 26g da luz - produto amarelo do pó.

Vantagem do produto

Sua pureza não é menos de 98% (HPLC), com boa solubilidade de água, o processo estável, diferença pequena entre grupos.

Desheng é uma empresa química do reagente do veterano que especializam-se em R & em D e produção de reagentes da análise de sangue. Tem 14 anos de experiência na investigação e desenvolvimento e na produção. Mino é tão extensivo, mas tem um papel insubstituível em testes de sangue. Os amigos do negócio que precisam Yi Lumino podem contactar 17321456337 (WeChat o mesmo número) diretamente, e olham para a frente a sua chamada!