Realçar:
solução da glicose do citrato do anticoagulante
, ácido aminopropanesulfonic do cyclohexyl 3 de n
Aplicação de HEPES na preparação da pureza alta de Nanoparticles do ouro
HEPES, ácido ethanesulfonic do piperazine 4 hydroxyethyl foram usados para preparar nanoparticles do ouro pelo método da redução do NaOH de HEPES. O método é simples na operação, rápido na reação, fácil controlar, os em poucos subprodutos e a favor do meio ambiente.
| Nome do produto |
[4 (2-hydroxyethyl) piperazin-1-yl] ácido 2 ethanesulfonic |
| CAS nenhum |
7365-45-9 |
Pureza |
> 99% |
| Peso molecular |
238,305 |
Fórmula molecular |
C8H18N2O4S |
Vantagem
A pureza (> 99%) é solúvel em água, o processo é estável, e a aparência do produto pode ser garantida para ser pó de cristal branco puro.
Preparação de nanoparticles do ouro
1. Prepare a solução 0.05-10mmol/l ácida chloroauric;
2. Prepare o amortecedor de HEPES com uma concentração de 5-50mmol/L, e ajuste o valor de pH do amortecedor de HEPES a 7.0-8.0 com hidróxido de sódio;
3. Adicione o surfactant ao amortecedor de HEPES preparado em etapa 2 para preparar a solução do surfactant com concentração de 1-2mmol/L;
4. A solução do surfactant preparada em etapa 3 é introduzida no tanque da reação, e a solução ácida chloroauric preparada em etapa 1 é adicionada lentamente ao tanque da reação de acordo com a relação do molar da solução ácida chloroauric e da solução do surfactant de 1:1-1:10, e agitada em uma velocidade constante de 200-300r/minuto para que 5-30min obtenha a solução misturada que contém o coloide nano do ouro;
5. A mistura preparada em etapa 4 é secada e refinada para obter nanoparticles do ouro.
Tome a preparação da solução de amortecedor de 200L HEPES com uma concentração de 50mmol/L como um exemplo. O método da configuração é como segue: primeiramente, pese 2.38kg HEPES e dissolva-o na água deionized 180L, e use-o então a onda ultrassônica e a vibração até que esteja dissolvida completamente; então o medidor de pH do uso para medir o valor de pH da solução neste tempo é aproximadamente 5,4, a seguir adiciona lentamente a solução do hidróxido de sódio 0.1mol/l e agita-a continuamente até que o pH esteja ajustado a 7,4; finalmente, continue a adicionar a água deionized a 200 L.
Preparação de HEPES
Método 1:
Diretamente o dichloroethane do uso 1,2 como o solvente, adiciona o piperazine hydroxyethyl (5.00g, 0.02mol), o carbonato de potássio K2CO3 (6.00g, 0.04mol), 50ml1,2-dichloroethane em uma garrafa 100ml três equipada com a agitação mecânica e termômetro, aquece-a no banho do óleo para o ℃ 90 (℃ do ponto de ebulição 1,2-dichloroethane 85), e agita-a para 20h. Pare a reação, filtre e lave o sal filtrado com acetato de etilo 200ml (EA). O filtrado foi secado para obter o sólido de 2.6g HEPES.
Método 2:
Adicione 11.0g (84.5mmol) do sulfito de sódio anídrico, do 27.0ml (343.6mmol) do dichloroethane, do 120ml da água, do 110ml do álcool etílico, do 50mg do pó de cobre em uma garrafa de três portos equipada com um agitador magnético e de um tubo de condensação da maré baixa. Agite e aqueça em um banho do óleo até que a maré baixa ocorra. Após refluxing para 22h, o líquido da reação foi evaporado para remover a água sob a pressão reduzida até que todos os sólidos brancos estiveram separados para fora. O sólido é composto principalmente do produto, de matéria prima sem reação e do sal gerado. Adicione o sólido e o álcool etílico 500ml na garrafa 1L, no calor e na maré baixa para 40min. Depois que o filtrado é refrigerado, coloque-o em 0 ℃ para de uma noite. O rendimento do cristal do floco é 11,40 g e o rendimento é 81,0%.
Adicione o chloroethanesulfonate do sódio (15.10g, 0.08mol), piperazine hydroxyethyl (9.88g, 0.075mol), água 60ml e o banho do óleo às quatro garrafas equipadas com o agitador, o condensador de maré baixa e o termômetro magnéticos, agita a reação no ℃ 105. Porque a reação continua, o pH da solução da reação diminuirá. Deixe cair a solução da água 5mol/LNaOH, controle o pH aproximadamente 9, adicione 15ml no total, e continue a reação para 5h.
No fim da reação, dilua a solução da reação a 500ml com água, e conduza a dessalinização e a purificação na coluna da resina da troca iônica (sobre 500g). Depois que a solução da reação é carregada completamente na coluna, lave-a com água destilada ao valor de pH da solução da efluência é 6, e lavam-na então com água de amônia 1mol/L, e recolhem-nos a solução da efluência com o ponto do produto detectado pelo TLC (o valor de pH é aproximadamente 5-9). Cozinhe e concentre a 150ml, adicione o carbono ativo para a descoloração, banho do óleo para 110 o ℃, calor e a agitação para 0.5h, filtro, seco de rotação o filtrado, adiciona 50ml o álcool etílico, calor e a maré baixa para 0.5h, filtro de calor, o contínuo branco obtido é 8.63g após a secagem. O filtrado foi gotejado com o ácido acético glacial, ajustado ao pH 5, de refrigeração durante a noite em 0 ℃, filtrados, e o sólido resultante secou a 2.80g. O índice contínuo de HEPES era 11.43g, e o rendimento era 64,5%.
O método da preparação da solução de amortecedor de 10mmol/L HEPES é como segue: pese exatamente 2.383g HEPES e adicione a água destilada tripla fresca ao volume constante a 1L. Filtre e esterilizar, e armazene no ℃ 4 após a reembalagem. Se é usado para ser adicionado ao meio de cultura celular como o amortecedor, recomenda-se que o meio de cultura esteja mantido longe da luz.
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