HEPES, o ácido etanosulfónico 4- hidroxietil piperazina, utiliza a reducibilidade deHEPESpara metais em excesso a valores de pH específicos, e utiliza o método de redução HEPES-NaOH para preparar nanopartículas de ouro.e respeitar o ambiente.
Preparação de nanopartículas de ouro
1Preparar uma solução de ácido cloroáurico com uma concentração de 0,05 a 10 mmol/L;
2Preparem-se.HEPEStampão com uma concentração de 5-50 mmol/L e ajustar o valor PH do tampão HEPES para 7,0-8,0 com hidróxido de sódio;
3. Adicionar surfactante aoHEPEStampão preparado na fase 2 para preparar uma solução de tensoactivo com uma concentração de 1-2 mmol/l;
4A solução de surfactante preparada na fase 3 é introduzida no reservatório de reacção.e a solução de ácido cloroaúrico preparada na etapa 1 é lentamente adicionada ao tanque de reação de acordo com a proporção molar de solução de ácido cloroaúrico e solução de surfactante de 11 a 1:10, e agitado a uma velocidade de 200-300r/min. A reação dura 5-30 min para obter uma mistura contendo coloides de nanoouro;
5A mistura preparada na fase 4 é secada e purificada para obter nanopartículas de ouro.
Tomando oHEPESO método de configuração é o seguinte: primeiro, 2,38 kg deHEPESA solução é pesada e dissolvida em 180 L de água deionizada, e então o valor de pH da solução é de cerca de 5,4 usando um medidor de pH, em seguida, 0.Adicionar 1 mol/l de solução de hidróxido de sódio lentamente e agitar continuamente até que o pH seja ajustado para 7.4Por fim, é adicionada água desionizada a 200 L.
PreparaçãoHEPES
Método 1
Utilizando 1,2-dicloroetano como solvente, hidroxietil piperazina (5,00 g, 0,02 mol), carbonato de potássio K2CO3(6,00 g, 0,04 mol), 50 ml de 1,2-dicloroetano foram adicionados a uma garrafa de 100 ml de três portas equipada com agitação mecânica e termômetro.2-dicloroetano (ponto de ebulição 85°C), e a reacção foi agitada durante 20h. Parar a reacção, filtrar e lavar o sal filtrado com 200 ml de acetato de etilo (EA). O filtrado foi secado para obter 2,6 g de HEPES sólido.
Método 2
110,0 g (84,5 mmol) de sulfito de sódio anidro, 27,0 mL ((343,6 mmol) de dicloroetano, 120 mL de água, 110 mL de etanol,50 mg de pó de cobre foram adicionados em três frascos com agitado magnético e tubo de condensação de refluxo por turnos. O banho de óleo foi aquecido e aquecido até ao refluxo. Após o refluxo durante 22h, o líquido de reação foi evaporado sob pressão reduzida para remover a água até que todos os sólidos brancos foram precipitados.Este sólido é constituído principalmente por produtos, as matérias-primas não reagidas e o sal produzido.O sólido obtido e 500 ml de etanol foram adicionados a um frasco de 1 litro e aquecidos para refluxo durante 40 min.depois deixá-lo a 0°C durante a noiteA filtragem por drenagem e a secagem a vácuo resultaram numa cristalização de flocos com rendimento de 11,40 g e rendimento de 81,0%.
Adicionaram- se sulfonato de cloroetil de sódio (15,10 g, 0,08 mol), piperazina de hidroxietil (9,88 g, 0,075 mol), 60 ml de água e banho de óleo em quatro frascos com agitado magnético,tubo de condensação de refluxo e termômetro para agitar a reação a 105°CÀ medida que a reação prosseguia, o pH da solução de reação diminuía, e a solução aquosa de 5 mol/LNaOH era adicionada por gotas para controlar o pH em cerca de 9.Foi adicionado um total de 15 ml e a reacção continuou durante 5 horas..
No final da reacção, a solução de reacção foi diluída em 500 ml com água e a coluna de resina de intercâmbio iónico superior (cerca de 500 g) foi dessalinizada e purificada.Após a solução de reação foi todo carregado na coluna, foi lavado com água destilada até que o pH do efluente fosse 6, e depois lavado com água de amônia de 1 mol/L. O efluente com pontos de produto (pH cerca de 5-9) foi coletado para detecção de TLC.A evaporação rotativa foi concentrada em 150 ml., foi adicionada descoloração de carbono ativado, banho de óleo a 110°C, aquecimento e agitação durante 0,5h, filtragem, secagem rotativa do filtrado, adição de 50 ml de etanol, refluxo de aquecimento durante 0,5h, filtragem térmica,O sólido branco obtido após a secagem foi de 8,63 G. O filtrado foi gotejado com ácido acético glacial, ajustado para pH 5, arrefecido durante a noite a 0 °C e filtrado. O sólido obtido após a secagem foi de 2,80 G.Um total de 11Foram obtidos 0,43 g de HEPES sólido com um rendimento de 64,5%.
Método de preparação de 10 mmol/LHEPESO amortecedor é o seguinte: pesar com precisão 2.383 g de HEPES, adicionar água fresca a três vapor a volume constante a 1 L. Esterilização por filtração, armazenamento a 4°C após sub-embalagem.Se for utilizado como amortecedor quando adicionado ao meio de cultura celular, recomenda-se que o meio de cultura seja mantido afastado da luz.
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